【摘要】目的寻找测定饮用水中微量铅的简便实用方法。方法利用氢化物原子荧光光谱法，在最佳实验条件下对饮用水中微量铅进行测定。结果方法对铅的检出限为0.4ug/L，相对标准偏差为2.9%.平均回收率在95%以上。结论该法操作简单快速，灵敏度高，结果准确，适合基层实验室使用。
【关键词】氢化物发生；原子荧光光谱法；铅；饮用水
铅是一种具有蓄积性，多亲和性的元素，广泛存在于大气、土壤、水和食物中，易通过消化道、呼吸道而被人体吸收。主要对神经，造血系统和肾脏造成危害，还会损害人体的免疫系统，引起贫血、脑缺氧、脑水肿。铅污染已成为当前危害健康的重要原因之一。目前测定铅常用的方法有：火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。石墨炉原子光谱法成本高，火焰原子吸收光谱法需萃取，操作繁琐，二硫腙比色法和单扫描极谱法也操作复杂、灵敏度低、所用试剂毒性大，而氢化物原子荧光光谱法测定铅，具有灵敏度高，共存元素干扰小，线性范围宽，方法简便快速等优点。本文探讨利用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中微量铅。
1材料与方法
1.1仪器与试剂AFS-830双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司），编码铅空心阴极灯.1000mg/L铅单元素溶液标准物质（中国计量科学研究院），临用时稀释成1000ug/L的使用液.硼氢化钾（20g/L）.草酸溶液（10g/L）.铁氰化钾溶液（100g/L）.盐酸溶液（1+1）。
1.2仪器分析条件电流60mA，电压270mv，原子化器高度8mm，原子化器温度200℃，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min.读数时间（S）：10延迟时间（S）：1注入量（ml）：0.5。
1.3试验方法吸取1000ug/L铅单元素标准溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml于50ml容量瓶中（浓度为0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L），分别加入盐酸溶液1.0ml，草酸溶液1.0ml，摇匀，再加入铁氰化钾溶液2.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置30min后上机测定
1.4样品测定取水样10.00ml（若水样污染污染严重按GB/T5750.6-2006进行消化处理）于50ml容量瓶中，以下操作按实验方法进行。
2结果与分析
2.1实验条件的选择
2.1.1载流的选择经多次实验证明用2%的盐酸作载流，稳定性好，荧光强度值优于其它介质。
2.1.2硼氢化钾浓度的选择实验室配制10种不同浓度的硼氢化钾溶液，溶液小于20g/L时，荧光强度随着硼氢化钾浓度的增大而增大，12-20g/L时，荧光读数大且稳定，浓度大于20g/L，荧光读数越来越小。所以实验选择了20g/L。
2.1.3氢氧化钾的浓度的选择铅的氢化物发生条件对酸度要求十分苛刻，实验指出氢化物发生的最佳pH值在8-9之间，所以实验选择了5g/L.同时，以硼氢化钾作为还原剂时，最好用氢氧化钾来溶解硼氢化钾。
2.1.4载气流速的选择载气的作用主要是将氢化物带入石英炉的内管，载气流速对铅的测定有较大影响.过高的流速会冲稀氢化物的浓度，过低的流速则难以迅速地将氢化物带入石英炉内，本实验选用载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min。
2.2线性范围和检出限在1.0-50ug/L范围，荧光强度和浓度有较好的线性关系，回归方程Y=10.3586×C+7.9301，相关系数r=0.9992.本实验对空白溶液11次测定，由仪器的统计测量法计算出检出限为0.4ug/L。
2.3准确度与精密度对于29.6ug/L的标准参比样品，11次测定的相对标准偏差（RSD）为2.9%；准确度用回收率表示，按上述方法做10份加标回收实验，平均回收率在95%以上。
3小结
铅是水质检验中一个重要的有害元素之一，用氢化物原子荧光光谱法测定水中的微量铅，取得了良好的效果.虽然测铅的方法很多，但获得同样检测结果的条件下，氢化物原子荧光光谱法是一种灵敏度高，选择性好，操作简单快速的方法.同时，在检测大批量的样品时全自动进样可以提高工作效率。所以，氢化物原子荧光光谱法是基层实验室检测微量铅的首选方法。
参考文献
[1] 原子荧光分析手册：内部资料.
[2]GB/T5009.12-2003.
[3]GB/T5750.6-2006.
