闫丽丽，倪晓骁，张家旗，王建华，史赫，高珊
(1.中国石油集团工程技术研究院有限公司，北京 102206；
2.油气钻完井技术国家工程研究中心，北京 102206)
随着勘探开发的不断深入，高温高压深井逐年增加，油基钻井液成为钻探高温深井的主体技术。但在井底的高温高压作用下，油基钻井液处理剂会发生降解、固化等，导致体系分层堆积沉降和性能难以控制，从而引起井筒失稳、井漏、井控等问题[1-3]。此外，作业者为了减少混浆，通常直接将油基钻井液转换为完井液，且在整个完井过程中一直处于高温(>150 ℃)长时间(10～15 d)静止状态，加重材料更易沉降，导致非生产时间延长和井下复杂增加[4]。为了确保高温高压井的钻完井安全，本文研制了一种纳米乳液稳定剂，可有效改善油基钻井液的高温高压流变稳定性和沉降稳定性，并成功现场试验。
1.1 材料与仪器
0#柴油；
去离子水、主乳化剂、辅乳化剂、有机土、降滤失剂和纳米乳液稳定剂均为实验室自制；
氯化钙、氧化钙均为分析纯；
重晶石(密度4.3 g/cm3)。
LA-950型激光粒度仪；
日立8020型冷冻扫描电镜；
OFITE 高温高压流变仪；
高温高压沉降稳定分析仪，自研(测试最高温度可达200 ℃，控温精度 ±1 ℃；
最高压力可达100 MPa，恒压精度±0.1 MPa；
通过程序自动控制温度和压力的升降)。
1.2 实验方法
1.2.1 油基钻井液配制 基于现场需求，配制了两种不同密度(1.60 g/cm3和1.85 g/cm3)的油基钻井液，共4个样品，其中2#和4#样品添加了纳米乳液稳定剂，具体配方见表1。
表1 实验所用油基钻井液样品Table 1 Oil-based drilling fluids used in the experiment
1.2.2 实验方法 采用高温高压沉降稳定分析仪分别对4个油基钻井液样品进行了150 ℃/50 MPa静置24 h、180 ℃/80 MPa静置24 h的高温高压沉降稳定性实验，实验结束分别测钻井液上下部密度，并用静置沉降因子(SF)=下部密度/(上部密度+下部密度)来表示沉降稳定性的大小。采用OFITE 高温高压流变仪计评价4个油基钻井液样品的高温高压流变性。
2.1 纳米材料的表征
现有的高密度钻完井液在高温条件下容易发生沉降，其主要原因包括：① 重力因素导致沉降。根据Stocks定律，假设体系中粒子之间无相互作用，悬浮固体(如加重剂) 颗粒的尺寸越粗，与基础油的密度差越大，易在重力作用下发生沉降，则体系的沉降稳定性越差；
同时体系的黏度增大，悬浮固相在介质中的下沉速度变小，则体系不易发生沉降[5]；
②悬浮固相所处的流体环境不稳定导致沉降。油基钻井液的油包水乳状液是一种热力学不稳定体系，具有大的表面自由能，有一种自动聚结并降低其表面自由能的倾向。因此，一般通过加入乳化剂，降低其表面自由能，提高分散稳定性，避免聚结和沉降现象。在实际的深井超深井钻井过程中，井底温度升高时，处理剂易发生高温失效，一方面，体系破乳，引起沉降；
另一方面，处理剂高温失效会引起钻井液流变性变差，黏度和切力降低，空间网络结构被破坏，易发生加重材料沉降[6-10]。因此，一般通过减小悬浮固相颗粒尺寸或改善流体自身性能来避免沉降现象[5，8-10]。
为了克服流体自身不稳定导致钻完井液高温环境发生沉降的问题，室内研制了一种纳米乳液悬浮稳定剂，其粒径分布见图1。
图1 纳米乳液稳定剂的粒径分布图Fig.1 Particle size distribution of nano-emulsion stabilizer
由图1可知，该纳米乳液的D10为72 nm，D90为102 nm，平均粒径为92 nm。该纳米乳液稳定剂加入油包水乳液(80%柴油+4%主乳化剂+4%辅乳化剂+20%氯化钙水溶液(浓度为20%))后的分散情况见图2。
图2 油包水乳液加入纳米乳液前后的二次电子形貌对比Fig.2 Comparison of secondary electron morphologies of water-in-oil emulsion before and after adding nano-emulsion
由图2可知，纳米乳液稳定剂加入油包水乳液后，仍能保持自身状态分散于油包水乳液中，未出现絮凝团聚现象，表现出了良好的分散稳定性，同时有利于提高流体自身的稳定性。
2.2 高温高压对高密度油基钻井液沉降稳定性的影响
分别对4个油基钻井液样品进行了150 ℃/50 MPa 静置24 h、180 ℃/80 MPa静置24 h高温高压沉降稳定性实验，结果见图3。
图3 高温高压对高密度油基钻井液沉降稳定性的影响Fig.3 Influence of high-temperature and high-pressure on sedimentation stability of the high-density OBMs
由图3可知，4个样品在150 ℃/50 MPa静置24 h后仍然具有良好的沉降稳定性；
1#样品和3#样品在180 ℃/80 MPa静置24 h后，沉降稳定性变差，尤其是高密度油基钻井液3#样品在高温高压作用下更容易出现沉降现象；
加入纳米乳液稳定剂的2#和4#样品，在180 ℃/80 MPa静置24 h后，沉降指数分别为0.501和0.502，没有发生沉降现象，表明纳米乳液稳定剂可以改善高密度油基钻井液的高温高压沉降稳定性。
2.3 高温高压对高密度油基钻井液流变稳定性的影响
考虑到3#样品在180 ℃/80 MPa静置24 h后发生沉降现象，因此对180 ℃/80 MPa静置24 h后的样品3#和4#进行了高温高压流变实验，在温度为50，150，180 ℃时，分别测定其在压力42，63，84 MPa下钻井液的流变参数，每组测试选用600，300，200，100，6，3 r/min共6个转速，根据各转速时黏度计的读数，计算钻井液样品的表观黏度(AV)、塑性黏度(PV)和动切力(YP)，结果见图4。
由图4可知，两种油基钻井液的表观黏度，塑性黏度和动切力均随温度的升高而减小，随压力的升高而增大；
温度一定时，两种钻井液的表观黏度、塑性黏度和动切力均随着压力的升高而增大；
压力一定时，两种钻井液的表观黏度、塑性黏度和动切力均随着温度的升高而降低。
图4 3#和4#钻井液样品在高温高压 条件下的流变参数对比Fig.4 Comparison of rheological parameters between 3# and 4# OBMs under HTHP conditions
由图4可知，4#样品的表观黏度、塑性黏度、动切力和6转读数在相同温度和相同压力条件下均高于3#样品的流变参数，这与4#样品中添加了纳米乳液稳定剂有关。其中，3#样品在低温(<150 ℃)低压(<63 MPa)作用下，动切力和6转读数均变化较小，具有较好的悬浮特性，因此，该体系在150 ℃/50 MPa 静置24 h后的沉降指数为0.507(图3)，没有重晶石沉降发生。在84 MPa的高压作用下，随温度的上升，3#样品的动切力和6转读值大幅降低，180 ℃时，动切力小于1 Pa，6转读值为0，表明该体系在高温高压(180 ℃/84 MPa)作用下，悬浮稳定性变差，因此，易出现加重材料沉降，与图3中3#样品的沉降指数相吻合；
4#样品的动切力和6转读值在高温高压(180 ℃/84 MPa)条件下分别为10 Pa和8.5，保持了较高的数值，表明该体系在高温高压作用下仍然具有良好的悬浮稳定性，因此，该钻井液样品即使在高温高压(180 ℃/80 MPa)静置24 h后，沉降指数为0.502(图3)，没有发生加重材料沉降现象；
同时表明研发的纳米乳液稳定剂可以通过自身的纳米材料特性(图1)很好地吸附在油水界面，防止颗粒聚并(图2)，提高了该油基钻井液体系的空间网架结构力，从而能够起到改善高密度油基钻井液的高温高压流变性和沉降稳定性的作用[8，10]。
2.4 模拟井下温度和压力的钻井液特性
在实际钻井过程中，温度和压力同时随井深的增加而增大。为了更详细模拟井下温度和压力的变化对钻井液性能的影响，分别测定了2#钻井液样品和 4# 钻井液样品的高温高压流变特性。其中，2#样品用于模拟西南深井地层的实验。设定井深为 5 500 m，地面温度为15 ℃，地温梯度按3 ℃/100 m计算，地层压力按钻井液液柱压力计算，模拟温度和压力为50 ℃/常压、100 ℃/44 MPa、120 ℃/54 MPa、140 ℃/66 MPa、160 ℃/78 MPa、180 ℃/87 MPa；
测试不同温度压力下的6转读数和初终切。2#样品的流变参数随温度和压力的变化曲线见图5。
图5 2#钻井液样品在高温高压条件下的流变参数Fig.5 Rheological parameters of 2# OBM under HTHP conditions
由图5可知，在浅部地层低温低压下(<100 ℃/44 MPa)，表观黏度、塑性黏度、动切力随着地层的深入而呈增加趋势，表明压力对流变参数的影响占主导地位；
当继续钻进至深部地层时，表观黏度、塑性黏度、动切力呈降低趋势，但降低较为平缓，表明此时井下高温引起表观黏度的降低会由于压力增大使表观黏度增加而得到部分补偿，但整体前者降低的程度远远超过后者增加的程度[4]，因此，在深井地层，钻井液的表观黏度、塑性黏度、动切力是随井深的增加而逐渐减小的，此时温度对流变参数的影响大于压力的影响。除此，由图5可知，2#样品即使在高温高压下(>160 ℃/78 MPa)，仍然保持一定的动切力和凝胶强度，表明其具有良好的悬浮稳定性，保持该体系在150 ℃/50 MPa静置24 h和180 ℃/80 MPa静置24 h后均无沉降现象(图3)，进一步证明了研发的纳米乳液稳定剂可以改善高密度油基钻井液的高温高压沉降稳定性。
进一步模拟塔里木深井的井下温度和压力，测定了4#钻井液样品的高温高压流变特性。设定井深为9 000 m，地面温度为15 ℃，地温梯度按2 ℃/100 m计算，地层压力按钻井液液柱压力计算，模拟温度和压力为50 ℃/常压、100 ℃/78 MPa、120 ℃/97 MPa、140 ℃/115 MPa、160 ℃/133 MPa、180 ℃/150 MPa、200 ℃/170 MPa；
测试不同温度压力下的6转读数和初终切。4#样品的流变参数随温度和压力的变化曲线见图6。
由图6可知，当温度>185 ℃、压力>156 MPa(模拟井深约8 500 m)时，4#样品(密度1.85 g/cm3)的动切力和初终切降为0，表明体系有重晶石沉降风险。当温度<185 ℃、压力<156 MPa 时，体系的表观黏度、塑性黏度、动切力和初终切均变化幅度较小，表明该体系能够满足井深8 500 m的钻完井作业需求。
图6 4#钻井液样品在高温高压条件下的流变参数Fig.6 Rheological parameters of 4# OBM under HTHP conditions
2.5 现场试验
西南X高温深井，井深设计约6 000 m，预测井底温度190 ℃，无临井参考，下部地层情况不明确。该井5 300 m以下井段使用抗高温高密度油基钻井液钻进时面临以下挑战：高温高密度条件下钻井液性能的综合稳定性差；
在起下钻、测井、完井下管柱等工况时，钻井液在井筒内长时间静止，叠加井底高温高压，因此加重材料沉降风险高。针对以上难题，以2#钻井液体系为基础，用白油替换柴油对体系进行优化并现场试验，其配方组成和基本性能见表2、表3。
表2 抗高温高密度油基钻完井液室内配方Table 2 The formula of high-temperature and high-density oil-based drilling and completion fluids
表3 抗高温高密度油基钻完井液室内配方性能Table 3 The performances of high-temperature and high-density oil-based drilling and completion fluids
结果表明，该油基钻井液在整个应用过程中，高温高压流变性、沉降稳定性良好，破乳电压保持在800 V以上，钻井过程顺利，起下钻及测井顺畅，下套管一次到底。在试油近2个月的电测、等停过程中，未发生高温沉降现象，未出现因钻完井液性能引起的井下事故复杂。进一步表明了研发的纳米乳液稳定剂改善的高密度油基钻完井液具有良好的高温高压流变性和沉降稳定性，能够满足高温深井、超深井的现场需求。
(1)温度一定时，油包水钻井液的表观黏度、塑性黏度和动切力均随着压力的升高而增大；
压力一定时，表观黏度、塑性黏度和动切力均随着温度的升高而降低。在深部井段，温度对油基钻井液流变性的影响大于压力的影响。
(2)研发了一种纳米乳液稳定剂，能够阻止油包水乳液中的液滴聚并，提高油包水钻井液的高温高压流变稳定和沉降稳定性。该稳定剂改进的油基钻完井液在西南X高温深井成功应用，井底温度高达190 ℃，体系的流变性能稳定，未发生重晶石沉降现象，能够满足高温深井、超深井的钻完井需求。
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