(山西能源学院地质与测绘工程系,山西晋中市,030600)肖 宇
在传统的砷元素化学测定环节中,实验人员需要经过复杂的操作与测定过程,并加入一定量的有害试剂,才能测得某物质中的砷含量[1]。与此同时,由于在测定过程中,潜在大量的不确定因素,所以往往测定的结果不够理想,无法让测定人员获得满意的效果。而原子荧光光度计的引入,改变了传统砷元素化学测定的整体实验步骤,不但能够以简单快速的方式,测定不同样本中潜在的砷,还不需要使用有害试剂作为还原剂[2],所以该测定方法的科学应用,能够为砷元素的测定带来更加广泛的发展前途。
1.1 土壤中砷的实验原理
在土壤中的砷,如果处于沸水条件下,就会被王水氧化物氧化,并以离子和氧化物的形式溶于水溶液中。因此,在酸性化学条件下,以硼氢化钾作为还原剂,能够将砷化合物或砷离子还原成砷化氢[3],然后把蒸发的砷化氢经过空心阴极特征谱线进行激发,形成砷原子,并发射出指定的原子荧光。
1.2 水系沉积物中的砷实验原理
在水系沉积物中的砷,需要使用氢氧化钾和硼氢化钾作为还原剂,并在酸性环境下,进行砷化合物的相关测定实验。其对应的实验过程,与土壤中砷的实验原理有很多相似之处。但在测定过程中,需要针对水系沉积物的个体化特点,选择有效的试验方案。本课题的实验中,需要保障砷的价数为3价而非5价,所以在测试时,需要加入浓盐酸混合液,让砷化物能够在与浓盐酸反应后,系数得到3价砷化合物。
本实验使用北京普析的PF51原子荧光光度计来展开砷含量的测量实验,实验中所有使用的试剂和样品均通过梅特勒0.1XSE204天平测量,该天平的测量精密度为0.1mg,满足本实验对试剂的测量需求。
本实验所采集的试样中,砷元素的含量计算公式为:
公式中,1000代表的是换算系数;
X为砷在本(土壤或水系沉积物)试样中的含量(mg/kg);
c为砷在测定试样中含量(ng/ml);
c0为标准使用液中砷含量(ng/ml);
V为试样总体积(ml);
m为试样的总质量(g)。
2.1 实验材料的配置
2.1.1 土壤中砷的测定实验材料配置
本实验采用的材料较为简单,主要包括以下器材:①原子荧光光度计;
②化学实验天平;
③恒温水浴锅;
④试管。实验采用的化合物溶液主要包括:①浓硝酸+浓盐酸混合液;
②硫脲溶液(5g硫脲溶于水,并在纯净水中进行稀释,稀释成为100ml溶液);
③100ml抗坏血酸溶液(50g/l);
④还原剂,氢氧化钾+硼氢化钾;
⑤砷标准使用液。
2.1.2 水系沉积物中砷的测定实验材料配置
实验采用的材料与土壤中砷的测量材料基本相同,考虑到土壤与水系沉积物个体存在一定的不同,在具体的测定中,简单更改了材料的比例和浓度。主要包括以下器材:①原子荧光光度计;
②化学实验天平;
③恒温水浴锅;
④试管。实验采用的化合物溶液主要包括:①浓硝酸+浓盐酸混合液;
②硫脲溶液(5g硫脲溶于水,并在纯净水中进行稀释,稀释成为100ml溶液);
③200ml抗坏血酸溶液(50g/l);
④还原剂,500ml氢氧化钾(浓度为20g/l)+200ml硼氢化钾(浓度为50g/l);
⑤砷标准使用液。
2.2 实验步骤
2.2.1 土壤中砷的测定实验步骤
采用原子荧光光度计来测定土壤样品中的砷As时,首先把土壤样品风干并研磨。然后称取0.2g样品放入王水中,并进行具体的实验测定。其中,整个实验过程包括:①选择0.2g含砷风干土壤样品溶入10ml王水反应管中,放入少许纯净水后摇匀;
②反应管放置于100℃沸水浴中2h,隔一段时间摇匀一次,为了能够让溶液中的砷充分溶解,并形成五水化合物或砷离子;
③用滴管滴入0.5ml浓盐酸+浓硝酸混合液,并把反应管密封,让砷能够充分反应,保证溶液中的砷离子或砷化合物都能够还原成三价。向溶液中置入5ml硫脲溶液和5ml抗坏血酸溶液,并用纯水稀释,静置溶液30min,设定具体的仪器参数,根据测定过程绘制工作曲线,并根据手工(或机器自动)绘制的工作曲线,获得砷元素的含量比例。其中,绘制的读数时间为10s,每次的延迟时间为1.5s。按照该测定方法,测定砷的浓度,并记录浓度系数。
2.2.2 水系沉积物中砷的测定实验步骤
采用原子荧光光度计来测定水系沉积物样品中的砷As时,根据实验测定的原理可知,样品的测定仪器中,需要白荧光值为200~230的60mA电流荧光灯,其最高压290V。实验的整个过程包括:①选择5ml的含砷水系沉积物溶入100ml纯净水,放入反应管中,用滴管滴入0.5ml浓盐酸+浓硝酸混合液,并把反应管密封后,静置反应30min,让砷能够充分反应,保证溶液中的砷离子或砷化合物都能够还原成三价;
②室温20~30℃下,将溶液放到进样器之中,准备展开测试。如果室温偏低时,如室内温度低于20℃,为了能确保砷离子或砷化合物完全还原成三价,需要把溶液放入45℃水浴中加热,并静置溶液中30min;
③设定具体的仪器参数,根据测定过程绘制工作曲线,并根据手工(或机器自动)绘制的工作曲线,获得砷元素的含量比例。其中,绘制的读数时间为10s,每次的延迟时间为1.5s。按照该测定方法,测定砷的浓度,并记录浓度系数。
在实验中,利用PF51原子荧光光度计测定土壤和水系沉积物中的砷含量,在严密的实验条件下,最终取得了较好的实验测定效果。测验结果显示,土壤标准物质中的砷含量为10.05mg/kg,水系沉积物中的砷含量为5.15mg/kg,检验结果在有效范围内,准确性比较高。利用PF51原子荧光光度计能够快速测定不同混合物中的砷含量,且测定的过程简单、迅速,测定结果真实、可靠。
在化学实验的环节中,采用北京普析PF51原子荧光光度计测定土壤与水系沉积物中的砷,需要对相关物质进行样品选取,再深入探究实验的工作原理,并针对土壤与水系沉积物的自身特点,展开个体化的试验方案设计。从测定结果来看,本课题所采用的测定方案具有较高的灵敏度,并具有操作简单、稳定性好等优势。实验证明,采用原子荧光光度计能够很好的测定土壤与水系沉积物中的砷含量。
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