张伟锋， 何肖飞， 尉文超， 李 莉， 王毛球
(1. 昆明理工大学 材料科学与工程学院， 云南 昆明 654199；
2. 钢铁研究总院有限公司 特殊钢研究院， 北京 100081)
40Si2Ni2CrMoV钢属于中碳Cr-Ni-Mo-V系高强弹簧钢，强度级别达到2000 MPa[1-2]，为充分发挥高强钢材料力学性能优势，使材料获得良好使用性能，热处理强化非常关键[3-4]。而淬火回火是实现弹簧钢材料强化的主要方式，通过奥氏体化并进行快速淬火，获得淬火马氏体组织，并进一步通过回火处理，使位错密度下降，消除淬火应力，获得回火马氏体，从而保证材料具有高强度的同时还具有良好的塑韧性。
在高强钢的研究中，热处理制度对材料性能的影响较大，不同高强钢的最佳淬火温度也存在差异。Wang等[5]研究指出，微合金高碳高强钢通过820 ℃淬火及250 ℃回火处理可获得抗拉强度为2600 MPa的马氏体高强钢。Tang等[6]研究了Nb、V微合金钢的淬火温度与马氏体含量、力学性能的关系，发现760 ℃淬火时该马氏体高强钢性能最佳。张鹏杰等[7]通过淬火和深冷处理研究了马氏体高强钢的力学性能，发现1025 ℃淬火时可获得强度达到2200 MPa级超高强钢。Hutchinson等[8]在研究不同C含量马氏体钢相变过程中的元素偏析情况时发现，分别采用860 ℃及900 ℃进行淬火处理，偏析的碳原子会产生较大的强化作用。Chernyshov等[9]研究通过热处理提高Cr-Ni-Mo-V系高强钢的力学性能，发现950 ℃淬火时该钢种的组织最均匀，力学性能最优。孙志溪等[10]研究了淬火温度与Q890D高强钢力学性能的关系，发现900 ℃为该钢种最适宜的淬火温度。
同时，淬火温度还会对高强钢中的析出相尺寸与分布产生影响，进而影响材料的力学性能。Yang等[11]研究发现，Ti-V微合金化马氏体钢中的(Ti,V)C析出相会随着淬火温度的提高而发生尺寸的增大，并对力学性能产生不利的影响。朱成林等[12]在高强钢的研究中发现Mo可促进V的析出，并抑制析出相尺寸长大，有利于产生弥散的纳米析出相。Chen等[13]研究发现，Nb-V微合金高强钢中弥散分布的纳米析出相可以细化组织，阻碍位错运动，提高材料力学性能。
力学性能与热处理制度之间的关系一直是高强钢研究中的重要关注点[14-15]，而淬火温度又是研究的关键点之一，如何精确控制淬火温度就显得非常重要。在40Si2Ni2CrMoV高强钢的实际应用中，本课题组发现经不同淬火温度处理后的材料存在性能差距较为明显的现象，但是该钢种力学性能与淬火温度之间的关系还缺少系统研究。因此，本文以40Si2Ni2CrMoV钢为研究对象，通过OM、SEM、TEM、XRD等分析手段，系统地研究了淬火温度对试验钢组织、析出相及力学性能的影响，以期为40Si2Ni2CrMoV高强钢的实际生产和应用提供参考。
试验材料为40Si2Ni2CrMoV钢，化学成分如表1所示。试验钢采用200 kg真空感应炉熔炼，并最终锻造成φ40 mm圆棒。在试验钢正火态圆棒R/2位置附近切取金相试样、φ5 mm拉伸试样、U型缺口冲击试样和相分析试样，分批装入加热炉中进行淬火和回火处理，淬火温度分别为840、860、880和900 ℃，保温时间1 h，保温后油冷，回火温度为300 ℃。
表1 40Si2Ni2CrMoV钢的主要化学成分(质量分数，%)
金相试样经机械研磨抛光后用体积分数为4%的硝酸酒精溶液腐蚀5～10 s，使用LEICA DMi8型光学显微镜(OM)、Quanta 650FEG扫描电镜(SEM)和Nordlys F+电子背散射衍射(EBSD)对试样组织形貌进行观察，分析不同淬火温度对试验钢微观组织的影响。对机械打磨、抛光后的金相试样进行氧化法处理，然后对抛光面进行轻抛，直至晶粒度显现，使用LEICA DMi8型光学显微镜对其晶粒度进行观察。
相分析试样用化学萃取法滤出析出相，然后采用布鲁克D8 ADVANCE X射线衍射仪(XRD)及其配备的Lynxeye XE探测器进行定性、定量分析及粒度分析，试验采用Co靶，管电流40 mA、管电压35 kV，扫描步长0.02°，积分时间0.4 s。对经机械打磨抛光及深腐蚀后的试样进行萃取复型，使用JEM 2100透射电镜(TEM)进行析出相尺寸、形态及分布表征和分析。
对经过机械磨抛及热镶后的试样采用G200纳米压痕仪进行硬度测试，在抛光面随意测试40组点，每组5个点，测试载荷为1000 mN，步长5 μm。根据GB/T 228.1—2021《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》和GB/T 229—2020《金属材料 夏比摆锤冲击试验方法》，分别采用WE300B拉伸试验机和JBN-300B冲击试验机，对拉伸试样和冲击试样进行室温拉伸试验和室温、低温(-40℃)冲击试验。
2.1 不同淬火温度下的显微组织及纳米硬度
2.1.1 显微组织
SW2(config)#spanning-tree portfast bpduguard defau //二层交换机SW2所有 portfast端口上启用BPDU保护
试验钢经840、860、880、900 ℃淬火和300 ℃回火处理后的显微组织如图1所示。由图1(a～d)可以看出，试验钢淬火回火后的组织均为板条马氏体，但淬火温度不同时，板条马氏体的形态也有一定差别。在840 ℃淬火时，马氏体组织相对较粗大，明显分布着一些枝状深色组织，其尺寸为30～50 μm。随着淬火温度的升高，树枝状深色组织逐渐溶解，淬火温度越高，枝状深色组织结构越细小，同时板条马氏体组织呈现更加均匀化特征，在880 ℃和900 ℃淬火时组织为较典型的中碳板条马氏体组织。
由于OM对枝状深色组织的表征存在局限性，需结合SEM对深色枝状组织和马氏体组织形貌进行详细分析。由图1(e～h)可以看出，840 ℃淬火时组织中有更加明显的深色枝状组织(见图1(e))，与图1(a)观察到的结果一致，随着淬火温度的升高，组织则相对更加均匀，深色枝状区域比较细小，与周围组织的衬度相差较小。通过对比不同淬火温度下试验钢马氏体组织的粗细程度可以发现，淬火温度从840 ℃升至860 ℃再至880 ℃时，板条马氏体逐渐细化和均匀，而淬火温度进一步升高到900 ℃时，马氏体产生了一定的粗化现象。整体来看，在880 ℃淬火时试验钢的组织最为细小均匀。
图1 40Si2Ni2CrMoV钢不同温度淬火和300 ℃回火后的显微组织Fig.1 Microstructure of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a,e) 840 ℃；
(b,f) 860 ℃；
(c,g) 880 ℃；
(d,h) 900 ℃
从组织分析结果(见图1)可以看出，840 ℃淬火时试验钢组织相对更加粗大，且深色枝状组织更为明显，这可能是由于淬火温度偏低，导致试验钢原始正火态组织在840 ℃保温时没有充分奥氏体化，产生了一定遗传效应。通过测量试验钢的奥氏体化温度得出Ac3=825 ℃，一般认为合适的淬火温度应是在Ac3温度以上30～50 ℃，因此840 ℃淬火温度相对较低，导致了原始正火态组织的遗传。
2.1.2 马氏体板条块与原奥氏体晶粒
为进一步检测试验钢马氏体板条块的取向及尺寸，对不同温度淬火和300 ℃回火后的试验钢进行电子背散射衍射(EBSD)测试，反极图(IPF)如图2所示。由图2可以看出，经840 ℃淬火后，位向基本一致的马氏体的比例较大，相邻板条块间的位向差不大，组织较粗大。淬火温度提高至860 ℃后，位向基本一致的马氏体比例减小，相邻板条块之间位向差增大，组织细化，板条束尺寸有一定稍微降低；
进一步提高淬火温度至880 ℃时，位向基本一致的马氏体比例达到最小，相邻板条块之间位向差达到最大，组织细化效果最好，板条束尺寸也相对更小；
当淬火温度提高至900 ℃时，位向基本一致的马氏体比例有所提高，相邻板条块之间位向差变小，组织产生一定粗化，板条束尺寸也随之增加。
图2 40Si2Ni2CrMoV钢不同温度淬火和300 ℃回火后的IPF图Fig.2 IPF maps of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a) 840 ℃；
(b) 860 ℃；
(c) 880 ℃；
(d) 900 ℃
整体来看，随着淬火温度的升高，试验钢IPF图上相同颜色的区域呈现先减小后增大的趋势；
对马氏体板条块尺寸进行测量，结果如图3(a)所示。可以看出，马氏体板条块尺寸[16]为3.0～4.5 μm之间，并且随着淬火温度的升高，马氏体板条块尺寸呈现出先减小后增大的趋势，在880 ℃时最小，平均尺寸约为3.1 μm。已有研究表明，马氏体板条块的尺寸与奥氏体晶粒尺寸存在直接关系[17-18]，为了进一步说明不同温度淬火时组织的变化特点，并验证马氏体板条块尺寸的变化规律，对不同淬火温度下试验钢的原奥氏体晶粒尺寸进行测量，结果如图3(b)所示。可以看出，试验钢的原奥氏体晶粒尺寸为27～36 μm，并且随着淬火温度的升高，呈现出先减小后增大的趋势，在880 ℃时最小，平均尺寸约为27.3 μm。
图3 不同淬火温度下回火态40Si2Ni2CrMoV钢的马氏体板条块尺寸(a)和原奥氏体晶粒尺寸(b)Fig.3 Block size of martensite(a) and grain size of prior austenite(b) of the as-tempered 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures
在加热和保温过程中，奥氏体相变主要包括形核、长大、均匀化3个阶段，影响奥氏体尺寸的主要是形核及长大两个阶段。由于40Si2Ni2CrMoV钢中杂质较少，在840 ℃保温时形核质点较少，形核率也较低，奥氏体有充足的空间长大。当加热温度升高时，析出相逐渐回溶，形核质点及形核率有所提高，虽然温度升高使得奥氏体的长大速度也提高，但是晶粒增多使得奥氏体晶界互相挤压，缺少长大空间，所以860 ℃及880 ℃保温时奥氏体尺寸有所下降。而900 ℃保温时，奥氏体的形核率虽然提高，但是高温促使晶粒发生快速长大，大晶粒吞并小晶粒，使得奥氏体晶粒发生较为明显的长大。
2.1.3 纳米硬度
图4 40Si2Ni2CrMoV钢不同温度淬火和300 ℃回火后的纳米硬度分布Fig.4 Nano hardness distribution of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a) 840 ℃；
(b) 880 ℃
2.2 淬火温度对析出相的影响
2.2.1 析出相定性、定量分析
图5为不同淬火温度下试验钢的化学萃取析出相的XRD图谱。通过Jade软件与标准PDF卡片进行对比，可以初步确定析出相为MC型碳化物(Mo,V)C。对比不同淬火温度下衍射峰的位置和强度可知，淬火温度为840 ℃和860 ℃，在2θ=43.5°和2θ=50.8°存在两个较强的衍射峰，在2θ=74.5°、2θ=90.1° 和2θ=95.2°有3个强度较弱的衍射峰；
而淬火温度为880 ℃和900 ℃时，2θ=43.5°、2θ=50.8°衍射峰的强度明显减弱，而2θ=74.5°、2θ=90.1°和2θ=95.2°衍射峰减弱至几乎消失。衍射峰的强弱与析出相的含量呈正相关，因此可推测，试验钢的析出相会随着淬火温度的升高而逐渐减少。
图5 40Si2Ni2CrMoV钢不同温度淬火和300 ℃回火后析出相的XRD图谱Fig.5 XRD patterns of precipitated phase in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃
图6为不同淬火温度下试验钢析出相的总质量分数及Mo、V的质量分数。可以看出，随着淬火温度的升高，析出相的总质量分数持续减少，通过计算可知，在不同淬火温度下Mo与V原子数之比均在1∶2左右，可进一步推断析出相为Mo依附于V复合析出(Mo,V)C，且复合析出相具有比较稳定的元素组成。现有研究表明，VC主要在加热至700～800 ℃时大量析出。而40Si2Ni2CrMoV钢的奥氏体化温度约为825 ℃，根据VC在奥氏体中的溶解度积，当试样重新加热到奥氏体相区时，会有部分VC重新回溶到基体中。VC回溶打破了原有的稳定结构，Mo失去了依附点，也随之回溶到基体中。因此，试验钢中析出相会随着淬火温度的升高而逐渐减少。
图6 40Si2Ni2CrMoV钢不同温度淬火和300 ℃回火后析出相及Mo、V的质量分数Fig.6 Mass fraction of precipitates and Mo, V in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃
2.2.2 析出相粒径分布
为了进一步分析试验钢中析出相的尺寸分布规律，对840 ℃和880 ℃淬火试验钢的析出相进行尺寸分布表征，结果如图7所示。由图7可以看出，840 ℃和880 ℃淬火时析出相尺寸分布在1～5、18～36和200～300 nm的较多，分别为10%和8%、20%和15%、40%和70%。通过对比可知，840 ℃淬火时140 nm以下的小尺寸析出相较880 ℃淬火更多，而140 nm以上的析出相则是880 ℃淬火时较多。由此可以推断，随着淬火温度的升高，140 nm以下的析出相更容易发生回溶，而200～300 nm的析出相回溶的量较少。
图7 40Si2Ni2CrMoV钢不同温度淬火和300 ℃回火后的析出相尺寸分布Fig.7 Size distribution of precipitates in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃
2.2.3 析出相形貌
图8为840 ℃和880 ℃淬火时试验钢中析出相的TEM图像、衍射斑和能谱。可以看出，析出相呈球状弥散分布，尺寸为10～100 nm；
840 ℃淬火时析出相的分布比880 ℃更为密集，且两者的选取电子衍射光斑不一致，但标定均为立方结构的V8C7。结合能谱进一步分析发现，析出相中出现Mo的衍射峰，说明析出相中还存在Mo原子，这与相分析中XRD图谱的结果相吻合，进一步说明析出相为(Mo,V)C。而能谱中出现C与Cu的衍射峰是萃取复型时由碳膜与铜网引入了C和Cu元素，并不能代表析出相的成分。
图8 40Si2Ni2CrMoV钢不同温度淬火和300 ℃回火后的析出相形貌(a,c)及能谱(b,d) Fig.8 Morphologies(a,c) and energy spectra(b,d) of precipitates in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a,b) 840 ℃；
(c,d) 880 ℃
图9 40Si2Ni2CrMoV钢不同温度淬火和300 ℃回火后的力学性能(a)强度；
(b)冲击性能Fig.9 Mechanical properties of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a) strength；
(b) impact property
2.3 淬火温度对力学性能的影响
图11为不同淬火温度下试验钢的力学性能。可以看出，试验钢的强度和冲击性能均随淬火温度的升高呈先上升后下降的趋势，综合力学性能在880 ℃时表现最为优异，而在840 ℃时较差。880 ℃淬火时的抗拉强度达到2000 MPa，屈服强度达到1700 MPa；
室温及-40 ℃冲击吸收能量相比840 ℃时分别提高15%及48%。
根据试验钢的组织及析出相分析，可以确定随着淬火温度的升高，试验钢组织发生先细化再粗化的规律，而析出相则逐渐回溶。880 ℃淬火后的组织均匀性和尺寸要优于840 ℃淬火的试验钢；
而840 ℃淬火的试验钢则具备更多细小的析出相，同时固溶的C也减少。虽然880 ℃淬火的试验钢析出相数量较少，尺寸偏大，但是固溶C的含量更多且组织更细更均匀，沉淀强化与固溶强化在试验钢中会此消彼长[19]，结合试验钢的力学性能，880 ℃为更合适的淬火温度。
1) 40Si2Ni2CrMoV钢经840～900 ℃淬火和300 ℃回火后的组织主要为板条马氏体，随着淬火温度的升高，马氏体呈现先细化后粗化的趋势，在880 ℃时，马氏体最细小均匀。
2) 40Si2Ni2CrMoV钢中的析出相为(Mo,V)C，呈球状弥散分布于马氏体基体中，随着淬火温度的升高，析出相逐渐回溶至基体中。
3) 综合考虑不同淬火温度下试验钢的组织、析出相和力学性能，认为880 ℃是40Si2Ni2CrMoV钢较为理想的淬火温度。
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