程 林
(宝山钢铁股份有限公司中央研究院,上海 201999)
1975年HEADY R B[1]最早发表了应用DCB试验方法评价低合金钢抗硫化物应力腐蚀开裂的性能,首次使用了临界应力场强度因子(KⅠt)来描述材料抗硫化氢应力腐蚀开裂性能,试验验证了方法的高敏感性。DCB试验方法的发展是基于超深和高压井的出现对材料性能提出了更高要求,在寻找一个验证材料适用性方法的同时,希望找到一个试验方法对材料的抗硫化氢应力腐蚀开裂性能指标进行量化,以期找到性能最佳的材料。
DCB试验的优点有:①能提供设计参数KⅠt,可实现安全设计;②试样宜加工,对试样加工的要求低;③检测周期缩短,只有14 d,而其他试验方法多为30 d;④不需预制裂纹,当然,容易出现侧裂或者难以开裂的材料,宜采用预制裂纹试样;⑤试验设备简单,试验总体成本较低。
缺点有:①试样较大,对于小直径、薄壁管难以取样;②不能用于夹杂物含量高的材料,夹杂物常会诱导裂纹扩展面离开平面,导致侧裂,或者裂纹的扩展被钉扎住;③最大劣势是DCB试样容易产生侧裂,可能会导致试样无效。
随着DCB试验方法广泛使用和试验方法研究,确定了影响DCB试验结果的影响因素,如温度[2-3]、试验溶液[2]、试样厚度[4]、悬臂位移[5]、试样清洗[6]、溶液体积和试样面积比[2]等,因此在标准中对试验各项要求做了较为详细的规定,另外,对裂纹扩展做了有效性规定。
近年来,DCB试验最重要的进展在于KLIMIT概念的提出,其明显区别于产品检验的KISSC。KISSC是指在施加的一个初始应力场下其最终止裂时裂纹尖端应力场强度因子的大小,值越大材料抗开裂性能越好;而KLIMIT的概念是初始应力场强度因子超过多大时,裂纹才会发生扩展,是材料本质性质,相较而言KLIMIT更适用于安全设计。
因DCB试验影响因素较多,本文基于大量试验数据进行了分析,更能掌握材料真实的性能,同时还分析了影响试验结果的因素。此外,还测定了110 ksi (1 ksi=6.895 MPa)钢级套管KLIMIT,为安全设计提供了新依据。
所有试验材料均为110ksi钢级抗硫套管,常规试验部分为生产委托检验,均在本实验室完成。材料化学成分见表1。常规试验方法按照标准NACE TM0177—2016中D法进行,溶液为NACE A溶液,0.1 MPa H2S,悬臂位移要求为0.50±0.04 mm,其中标准尺寸试样(B=9.53 mm) 437个,B=6.35 mm尺寸试样9个,B=4.76 mm尺寸试样6个。KLIMIT测试及悬臂位移对KLIMIT影响试验安排见表2,悬臂位移外其他试验条件同常规试验。所有HRC硬度试验结果均直接测量于D法试样上。
表1 化学成分Table 1 Chemical compositions %
表2 KLIMIT测试及悬臂位移对KISSC影响试验试样组成Table 2 Specimens used for KLIMIT testing and effecting of arm displacement on KISSC value mm
2.1 常规试验
标准尺寸试样(B=9.53 mm) 437个,2个试样未开裂(占比0.5%),试验数据见图1。硬度为DCB试样测量结果,HRC平均值为25.9,KISSC平均值为31.6 MPa·m1/2,分布频率最高区间为31～32 MPa·m1/2(图2)。
图1 标准尺寸试样试验结果Fig.1 Test results of standard size specimens
图2 KISSC值分布情况Fig.2 Distribution of KISSC value
B=6.35 mm尺寸试样9个,无效试样1个,未纳入统计,试验数据见图3,硬度(HRC) 平均值为26.0,KISSC平均值为28.5 MPa·m1/2;B=4.76 mm尺寸试样6个,试验数据见图4,硬度(HRC) 平均值为25.4,KISSC平均值为26.5 MPa·m1/2。
图3 B=6.35 mm尺寸试样试验结果Fig.3 Test results of subsize specimens
图4 B=4.76 mm尺寸试样试验结果Fig.4 Test results of half size specimens
2.2 KLIMIT试验结果
由于个别试样实际悬臂位移与目标有较大差异,表2中试样每组选取两个实际悬臂位移最为接近的试样进行计算。首先将不同悬臂位移下获得的KIapplied和KISSC值绘制于图中,对试验数据进行线性拟合,将曲线外推至与“KIapplied=KISSC”线相交,交点即为KLIMIT值,见图5,计算得110 ksi钢级抗硫套管KLIMIT=23.5 MPa·m1/2。
图5 KLIMIT计算Fig.5 Caculation of KLIMIT value
2.3 不同悬臂位移下KISSC试验结果
由于个别试样实际悬臂位移与目标有较大差异,表2中试样每组选取两个实际悬臂位移最为接近的试样进行取平均值计算。不同悬臂位移对应的KISSC值见图6,线性回归得KISSC= 24.425δ+19.31,线性较好(R2=0.995 7),可见,每0.1 mm悬臂位移KISSC值变化为2.4 MPa·m1/2,趋势为悬臂位移越大KISSC值越高。
图6 悬臂位移对KISSC值的影响Fig.6 Influence of arm displacement on KISSC value
3.1 常规试验数据分析
3.1.1 标准尺寸试样数据分析
从图1可以看出,KISSC试验结果比硬度试验结果离散性大。硬度HRC试验结果集中在24～28,平均值为25.9,标准偏差为0.7;而KISSC分布在24～ 40 MPa·m1/2,平均值为31.6 MPa·m1/2,标准偏差为2.6。
结合最终测定的平衡力(P)和裂纹长度(af),按照公式(1)计算出悬臂位移。
δf=P(-26.232+51.866af/h+
8.523(af/h)2+8.517 8(af/h)3)/(EB)
(1)
图7为计算悬臂位移减去实测悬臂位移值分布情况,主要分布在±0.05 mm范围内,平均值为0.01 mm,可见总体上计算悬臂位移略大于实测值。从统计的超悬臂位移范围的试样数也可以看出(表3),基于测量数据统计,低于下限的试样数多于超上限的,而计算悬臂位移则相反,超上限的多于超下限的,说明测量悬臂位移的方法获得的数值偏小。SZKLARZ K E[7]也指出在DCB试验程序中,准确测量悬臂位移是最难的一项操作,不过由于DCB试样力学状态的一致性,可由试验后数据计算获得悬臂位移,可通过改变报告形式(即报出计算悬臂位移)来确定试样悬臂位移控制是否在要求范围内。
图7 测量和计算悬臂位移之间的差异Fig.7 Difference of arm displacement between measurement and calculation
表3 悬臂位移超范围统计Table 3 Statistics of specimens with arm displacement out the requirement
通过力学状态有效性评估发现(图8),有13个试样超出上限,3个试样低于下限,分别占比3.0%和0.7%,可见悬臂位移超上限多于超下限,在今后试验重点要关注超上限的控制。通过判定线(基于标准API SPEC 5CT给出的C110要求KISSC≥26.4 MPa·m1/2)可以看出有3个试样试验结果明显不合格,且该3个试样力学状态有效,不合格率占比0.7%。而3个KIapplied低于下限的试验结果合格,即满足了KISSC≥26.4 MPa·m1/2。SZKLARZ K E[7]认为,对于产品检验而言,基于KIapplied对试验结果的影响,即KIapplied越小,测得的KISSC越小,即试验条件更加苛刻,该产品应仍为合格产品。。SZKLARZ K E[9]强烈建议去除最小悬臂位移判定线,只保留最大悬臂位移判定线和合格判定线,以节省可能不必要的复验工作。
图8 力学状态有效性评估Fig.8 Mechanical quality evaluation of test results
力学状态超上限无效试样中出现了8个裂纹扩展无效样,占比61.5%,可能和KIapplied较大有关,侧向应力亦增加,提高了边缘裂纹的风险,同时其扩展裂纹较长,亦增加了裂纹面扩展异常的风险。即当悬臂位移很大时,宜采用预制裂纹试样,以提高试样的有效率。
去除力学状态无效样和裂纹扩展无效样后,按硬度区间进行KISSC分析,结果见图9,前4个区间为统计数据,后两个区间为根据公式进行预测外推的数据,硬度和KISSC之间相关性极强。根据回归所得的公式推算,当HRC处于29～30时,KISSC处于26.0 MPa·m1/2左右水平,对于需要满足KISSC大于26.4 MPa·m1/2的要求已有很大风险,该计算结果也很好地对应了API SPEC 5CT对C110产品硬度的要求,即HRC超过30的产品直接拒收。
图9 硬度和KISSC值的相关性Fig.9 Relationship between hardness and KISSC value
3.1.2 不同尺寸试样DCB试验数据对比
根据表4统计结果,B=6.35 mm和B=4.76 mm尺寸试样KISSC值分别为标准尺寸试样的90.2%和83.9%,试样尺寸大小对KISSC影响明显。SZKLARZ K E[8]提出了修正因子,标准、B=6.35 mm和B=4.76 mm尺寸分别为1、0.885和0.828。在正式标准中,IRP标准对B=6.35 mm和B=4.76 mm尺寸试样的判定标准降为标准试样的85%和80%。SZKLARZ K E[8]认为小尺寸试样的影响来自于材料和环境间相互作用的结果,小尺寸试样充氢浓度高,裂纹扩展快,在溶液pH值和腐蚀产物膜还未到达稳定时,KISSC已降到一个更低值,即相较于标准尺寸试样,小尺寸试样相当于是在一个更苛刻的环境下进行了DCB试验。这里也看到一种可能性,由于小尺寸试样裂纹扩展快,对于新材料建立DCB试验数据时,尤其试验环境苛刻程度降低时,可以考虑在小尺寸试样上进行,从而控制试验周期在一个较短的时间内,同时试验方法也能适用较小尺寸管材。
表4 不同尺寸试样试验数据对比Table 4 Comparison of different size specimens
3.2 KLIMIT试验结果讨论
KLIMIT区别于KISSC是其不受悬臂位移大小的影响,代表的是特定材料在特定环境下的材料抗硫化氢应力腐蚀开裂的性能,当使用中的材料有缺陷时可计算其应力场强度因子,如低于KLIMIT,则材料不会发生硫化氢应力腐蚀开裂,尚可安全使用。而KISSC并不是材料在该环境下的最低抗开裂性能,仅是产品质量控制的一个指标[9]。THEBAULT F[10]对C110材料KLIMIT进行了测定,标准试样采用计算悬臂位移时KLIMIT为24.7 MPa·m1/2,与本试验结果接近(23.5 MPa·m1/2),低于产品标准设定的KISSC判定水平。另外,THEBAULT F还研究了不同试样类型对KLIMIT的影响,预制裂纹试样和小尺寸试样分别为26.9 MPa·m1/2和20.9 MPa·m1/2。
3.3 悬臂位移对KISSC的影响
关于悬臂位移对KISSC的影响,有很多科研人员进行了研究。SUTTER P[11]总结了文献中有关悬臂位移对KISSC的影响(表5[8])。从表5中可以看出,C110试验结果为每0.1 mm悬臂位移KISSC变化2.5 MPa·m1/2,与本试验结果(2.4 MPa·m1/2/0.1 mm)基本相同。THEBAULT F[10]认为大悬臂位移需要长的裂纹扩展才能获得小悬臂位移测得的KISSC值,然而,随着溶液pH的漂移和腐蚀产物膜的形成,试样充氢效率降低,裂纹扩展的氢动力下降,对于大悬臂位移而言,其可能过早地停止了裂纹扩展。
表5 文献中报道的悬臂位移对材料KISSC的影响Table 5 Influence of arm displacement on KISSC value reported in papers
从计算的悬臂位移看,与实测值差别在±0.05 mm范围内,亦即悬臂位移影响的KISSC波动范围为±1.2 MPa·m1/2,由图7可以看出偏大居多,所以标准尺寸试样KISSC平均值可以修正为30.4～31.6 MPa·m1/2之间。
3.4 裂纹扩展无效试样问题
裂纹扩展无效试样主要以异常裂纹扩展和未发生裂纹扩展为主,异常裂纹扩展中主要表现为严重的边缘裂纹和非平面(侧裂)裂纹(图10),裂纹两侧有明显边缘裂纹,裂纹前端向试样一侧偏离。边缘裂纹的存在,分散了一部分主裂纹扩展面的载荷,从而降低了裂纹尖端的应力场强度因子,造成了有边缘裂纹试样KISSC值较高[12]。有效裂纹扩展试样见图11。未发生裂纹扩展试样较少,未明确原因,从文献调查看[5-6],未发生裂纹扩展试样可能是因为真实施加的KIapplied过小,低于材料在该环境下的KLIMIT所致。
图10 典型无效扩展试样Fig.10 Typcial invalid specimens with unnormal fracture surface
图11 有效裂纹扩展面Fig.11 Valid fracture surface
(1) DCB试验结果离散性较高,需严格控制各项试验参数,可通过试验方法改善试验结果的离散性,如严格控制悬臂位移,抑或未来可能指定有缓冲能力的NACE B溶液进行DCB试验,而有些因素则无法通过试验来控制,如生产上产品强度的波动。
(2) DCB试验结果和材料硬度强相关,推算HRC处于29～30之间时,KISSC值在26.0 MPa·m1/2左右,根据产品标准要求,材料抗开裂性能极可能不合格。
(3) 悬臂位移对110 ksi材料KISSC影响为2.4 MPa·m1/2/0.1 mm。产品检验时,悬臂位移宜向下控制,因为目前材料抗开裂性能尚有空间,原则上超上限的结果是不能进行材料性能评定的,而超下限则可作为更苛刻的试验条件下的结果是可以接受的。
(4) 参考计算的悬臂位移情况,110 ksi材料标准尺寸试样KISSC平均值应在30.4～31.6 MPa·m1/2之间。
(5) NACE-A溶液、0.1 MPa H2S和24±1.7 ℃环境下110 ksi钢级抗硫套管KLIMIT值为23.5 MPa·m1/2左右。即超过该值时,裂纹开始扩展,而低于该值时,裂纹不发生扩展。
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