表面机械研磨技术（surface mechanical attrition treatment,SMAT）与纳米技术的深度融合代表了机械研磨技术的发展方向。近几年，随着对纳米材料研究的日益深入，纳米技术逐渐走向成熟，其与表面机械研磨技术的结合点——表面纳米化技术被视为未来将纳米材料应用于工程实际的最重要技术之一。如表面机械研磨处理、球磨等技术目前已成功应用于金属的表面化处理。深入研究表面纳米化的过程，发现在机械研磨过程中，高速运转中的介质金属球不断冲击试样表面，在金属材料表面生成高强度的塑性变形，制备出带有纳米结构的表层，从而大大提高金属表面性能。此外，传统的表面热扩散过程融入了表面纳米化技术，可以显著提升热扩散效果。实验证明，对经过机械研磨处理后的金属表面进行渗氮处理，发现氮的扩散速度显著提升，渗氮的过程时间和温度也明显降低，与此同时，将机械研磨施加高温AI扩散过程，发现金属表面出现塑性变形，出现晶体缺陷和晶粒细化等细微变化，AI扩散通道得以增多，此时的高温下的AI扩散过程加速，渗铝的温度和时间降低。以上实验现象表明，机械研磨对金属表面的晶粒成长过程有着直接的影响。不过，当前对表面机械研磨技术如何实现金属材料表面纳米化的形成过程、微观组织演变、性能与结构关系的研究仍然很薄弱，尤其是纳米晶粒形成机制和应用问题还需要进一步研究论证。本论文通过搭建机械研磨电沉积的实验装置来验证分析机械研磨过程中的玻璃球震荡频率和球直径对镍镀层晶粒生长过程的影响。
一、实验过程介绍
本文搭建的机械研磨电沉积实验装置是将镀液和玻璃球置入特制的塑料罐，再用SiC水磨砂纸将碳钢试样逐级打磨到1200目，试样的安置是水平安放在塑料罐底部凹槽内，随后接出底部的导线作为阴极，6m2大小的镍板也同样水平高悬于塑料罐的上方，用导线接出作为阳极。阴阳两极分别与直流电源的负极和正极相连。最后，将塑料罐与垂直振荡器牢牢绑定，在实验过程中以一定的频率垂直震荡，并以此带动塑料罐震荡。在电沉积过程中，塑料罐内的玻璃球会不断冲击试样表面，此时施加机械研磨。电沉积完后用滤纸吸干取出的试样的水分，用场发射扫描电镜进行表面形态观察。
二、实验结果与分析
（一）机械研磨对镀层表面的影响。
该实验使用常规电沉积法在设定的电流密度为25mA/cm2下施镀20min制备的镀层。通过镀层表面形貌看出，镀层表面呈金字塔形的晶粒均匀分布，但表面凹凸不平。而作为比较，使用机械研磨电沉积法同样在电流密度在25mA/cm2，但施加了5.0Hz的振动频率在20min制备的镀层下进行施镀，结果发现表面平整，大颗粒数量寥寥无几。对比发现，将机械研磨融入电沉积过程中，镀层表面变得更为光滑平整。
（二）震荡频率对表面晶粒变化的影响。
从使用25Ma/cm2电流密度和振动频率的传统电沉积法观察制备镀层的表面形貌，发现金字塔形的大晶粒被细小的纳米晶包裹，且表面粗糙;而作为对比，使用机械研磨电沉积法，频率分别在3.0、4.0和5.0Hz下进行制备，发现3.0频率下直径在200-400nm金字塔形状的大晶粒被大量细小的纳米晶包裹，且晶粒大小显著降低，表面变得平整；4.0频率下直径为200nm左右的大晶粒，细小晶粒的数量显著增多，而到了频率为5.0小的镀层表面时，200nm左右的大晶粒几乎绝迹，绝大部分为细小的纳米晶。由此可以推断出，振动频率的大小与晶粒细化的程度有着直接的正相关关系。
（三）研磨球径对表面晶粒变化的影响。
实验在电流密度在25mA/cm2，研磨球径分别选用1、3、5和7mm下进行。实验发现，直径在1和3mm下的研磨球径，直接为200nm左右的金字塔形大晶粒被大量细小的纳米晶包裹；而直径为5和7mm研磨球径下观察发现，直径为200nm左右的大晶粒已急剧减少，绝大部分为细小的纳米晶，但相对5nm直径的研磨球径下，7mm的镀层表面却是凸凹不平。因此可以推出，使用直径为5mm 玻璃球，晶粒细化和均匀化效果会更佳。
三、讨论
电沉积理论认为，在电沉积过程中存在晶体的形核和生长两个竞争过程，若晶粒的形核速率高于生长速率，那么在镀层表面细小晶粒则是发展趋势；反之则会在镀层表面呈现生成大颗晶粒的趋向。因此按照这一理论分析，在电沉积初期，Ni原子在阴极放电和冷却后，会在阴极表面沉积，此时的形核速率会远大于晶体生长速率，因此会在阴极表面形成细小晶粒。而随着电沉积的继续进行，电力线会倾向于富集到具有尖端优势的晶粒上，尖端放电会造成Ni原子沉积于大晶粒上，从而抑制住了Ni在小晶粒上的沉积，此时晶体的生长速率高于形核速率，晶粒自然变得硕大粗糙。
震荡实验表明，震荡频率与玻璃球冲击阴极表面的频率和动能呈正相关关系。震荡频率增加使金属表面的宏观和微观缺陷显著增加，这有利于提高形核速率，此外冲击频率和速率的增高抑制了大晶粒的生长，同样提高了形核速率，从而使得金属表面更为平整。也即是说，震荡频率的增加能显著提高晶粒细化效果。
四、结论与应用
形核速率与晶体生长速率的此消彼长是分析镀层表面是否平整光滑的根本原因。玻璃球冲击镀层表面产生宏观和微观缺陷，有助于增加形核速率，玻璃球冲击晶体尖端也使镀层面变得更加光滑。根据本文实验分析得出，在电沉积过程融入机械研磨，控制玻璃球的冲击频率以此改变镀层晶体的生长方式，可以大大改善镀层晶体的下滑程度，使镀层面变得更为平整均匀。
