摘 要：本文通过对色谱分析和传统的馏程测试在粗苯催化加氢生产控制过程中的应用进行对比分析，并通过大量试验，得出色谱分析检验精度和检验准确度均高于馏程测试，同时，色谱分析与馏程测试相比具有测试速度快、环境污染小、劳动强度低、消耗少等优点。
关键词：色谱分析 馏程测试 粗苯催化加氢
本公司10万吨/年苯精制装置采用的是粗苯催化加氢工艺，该工艺达到了国际一流、国内先进；其所生产的纯苯、甲苯组分的纯度要求高，因此该工艺对过程控制的检验精度和检验准确度提出了更高的要求。但是对于生产过程检验控制的方法和手段目前国内还没有可借鉴的，针对这一情况，我们通过大量对照试验，并同工艺调节相结合，大胆地将色谱分析应用到粗苯加氢生产过程控制中，从而取代了传统的馏程测试、结晶点测试手段，实践证明色谱分析结果检验精度和检验准确度均符合生产实际，为生产控制提供了可靠地调节依据，同时，该方法的应用减少了环境污染，减轻了工人劳动强度，降低了生产成本。
一、粗苯加氢精制生产工艺简述
粗苯加氢精制装置由加氢精制（粗苯原料预分离部分、反应部分、稳定部分）、萃取蒸馏（芳烃萃取、芳烃精制）、公用设施及焦炉煤气PSA制氢（成套）单元组成。
粗苯在加氢精制单元中首先脱除碳九以上重组分，再经多级蒸发后，进行两级加氢处理（预加氢和加氢净化），反应所需的补充氢由PSA制氢提供。粗苯加氢所产生的含H2S气体用稳定塔从产品中分离出来。经加氢处理后的产品，三苯馏分（BTXS）送往萃取蒸馏单元，非芳烃在此被分离，BTXS馏分经白土吸附后，送入芳烃精制分离出产品纯苯、甲苯、二甲苯被送往罐区，作为产品出厂。
二、酸洗法生产纯苯与粗苯催化加氢工艺生产纯苯工艺对比
国内对粗苯进行深加工的生产厂家主要分为两类；一类是酸洗法生产纯苯，另一种方法是采用粗苯催化加氢工艺生产纯苯；酸洗法投资少，见效快，但生产的纯苯纯度低；粗苯加氢工艺则不同，设备投资大，但生产技术先进，能有效分离甲苯、二甲苯，代表了粗苯催化加氢的发展方向；粗苯催化加氢工艺主要产品纯苯重要质量标准：密度（20℃）0.876～0.881（g/cm3）；苯的含量（质量分数）/% 不小于99.90；甲苯的含量（质量分数）/%不小于0.01；非芳烃的含量（质量分数）/%不大于0.1；馏程[大气压101325Pa，（包括80.1℃）]/ ℃不大于0.9；结晶点/ ℃不小于5.45；噻吩/（mg/kg）不大于0.2；总硫/（mg/kg）不大于1.0。
甲苯重要质量标准：密度（20℃）0.861～0.868（g/cm3），苯的含量（质量分数）/% ≤99.90，C8的含量（质量分数）/% ≤0.10，非芳烃的含量（质量分数）/%≤1.2，馏程[大气压101325Pa，（包括110.6℃）]/ ℃ 不大于1.0。
三、传统蒸馏试验和色谱分析在粗苯加氢精制实际生产中应用情况
为了适合粗苯加氢精制工艺，确保检验数据真正起到指导生产的作用，我们对所采用的传统生产过程检验控制方法进行了改进，将传统的蒸馏试验改为色谱分析，将传统的以控制馏出温度或馏出量来进行生产调节改为以控制单一组分含量来进行生产调节。首先我们了解粗苯的主要组分含量（%）：苯55～80 、甲苯12～22、二甲苯2～6、三甲苯2～6、萘0.5～2.0、茚1.5～2.5、二硫化碳0.3～1.5、噻吩0.2～1.0，可看出，粗苯中以苯、甲苯、二甲苯为主。
在粗苯催化加氢生产过程中色谱分析的主要检测项目控制指标苯%：苯≥99.9、甲苯≤0.05、非芳烃≤0.05；甲苯%：苯<0.10、非芳烃<1.2、C8<0.10；非芳烃%：苯≤15、甲苯≤1.0；重苯%：二甲≤1.5
粗苯加氢精制生产过程中蒸馏试验的主要检测项目控制指标：苯初馏点≥77℃ 、终馏点≤80℃；甲苯初馏点≥110℃ 、终馏点≤112℃；非芳初馏点≥66℃、干点≤150℃、重苯初馏点≥150℃、200℃前≥50ml。
在粗苯加氢精制投料试车阶段，我们对用传统蒸馏试验进行控制所生产的产品与用色谱分析进行控制所生产的产品质量情况进行了对比分析，分析结果如下：
苯：蒸馏试验中控项目初馏点为79.2℃、终馏点为80.0℃；产品密度（20℃）（g/cm3）为0.880、苯的含量% 为99.89、甲苯的含量%为0.05、非芳烃的含量%为0.1、馏程80.1℃为0.8、结晶点 ℃ 为5.45 、噻吩/（mg/kg）为0.2、总硫/（mg/kg）为1.0。色谱分析中控项目苯/%99.93、甲苯/%0.03、非芳烃/%0.05；产品密度（20℃）（g/cm3）为0.881、苯的含量% 为99.93、甲苯的含量%为0.03、非芳烃的含量%为0.05、馏程80.1℃为0.9、结晶点 ℃ 为5.47、噻吩/（mg/kg）为0.1、总硫/（mg/kg）为0.5。
甲苯：蒸馏试验中控项目初馏点为109℃、终馏点为110.9℃；产品密度（20℃）（g/cm3）为0.868、苯的含量% 为0.15、C8的含量%为0.12、非芳烃的含量%为1.5、馏程110.6℃为1.9。色谱分析中控项目苯的含量% 为0.10、C8的含量%为0.10、非芳烃的含量%为1.2。产品密度（20℃）（g/cm3）为0.861、苯的含量% 为0.10、C8的含量%为0.10、非芳烃的含量%为1.2、馏程110.6℃为1.7。
非芳：蒸馏试验中控项目初馏点为69℃、干点为150℃；产品苯的含量% 为15.0、甲苯的含量%为0.10、初馏点为69℃、干点为150℃。色谱分析中控项目苯的含量% 为10.0、甲苯的含量%为0.03。产品苯的含量% 为10.0、甲苯的含量%为0.03、初馏点为72℃、干点为143℃。
重苯：蒸馏试验中控项目初馏点为151℃、200℃前馏出量为50 ml；产品二甲苯的含量% 为1.2、初馏点为151℃、200℃前馏出量为50 ml。色谱分析中控项目二甲苯的含量% 为0.9；产品二甲苯的含量% 为0.9、初馏点为155℃、200℃前馏出量为53 ml。
通过上表可看出，蒸馏试验控制精度不够，在满足其控制指标的情况下，所生产产品达不到规定的质量指标；色谱分析控制精度较高，在满足其控制指标的情况下，所生产产品均符合质量要求。
四、蒸馏试验和色谱分析法对比
在使用过程中，色谱分析法优于蒸馏试验，两种分析方法的对比情况。
蒸馏试验：分析时间40分钟、劳动强度大、试剂用量300毫升、样品用量100毫升、环境污染程度大、精密度低、准确度低。
色谱分析：分析时间10分钟、劳动强度小、试剂用量10毫升、样品用量1毫升、环境污染程度小、精密度高、准确度高。
五、结论
1.色谱分析控制精度比蒸馏试验高，依其控制所得产品集中度高。
2.色谱分析无论劳动强度还是对环境的污染以及对操作人员的伤害均比蒸馏试验小。
3.色谱分析与蒸馏试验相比对操作人员的要求高，投资大。
4.对粗苯蒸馏所得各馏分，因其组成较复杂，沸程较宽，要求色谱必须配备分离效率较高的色谱柱，否则色谱分析结果误差较大。
作者简介：靳丽娅，女，出生于1974年11月，毕业于太原理工大学《计算机与分析检测专业》助工，现从事化工分析检测，单位：山西焦化股份有限公司苯精制厂。
